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利用氣相色譜儀檢測蘋果和土壤中硫丹殘留
更新時間:2017-03-22   點擊次數:1549次

硫丹,有機化合物,即1,2,3,4,7,7-六氯雙環2.2.1-2--5,6-雙羥甲基亞硫酸酯。棕色結晶。硫丹有毒,對眼和上呼吸道有一過性刺激作用。對中樞神經系統有損害。主要用作農用殺蟲劑,硫丹是一種非內吸性,有觸殺和胃毒的殺蟲劑,廣泛用于防治谷物、咖啡、棉花、果樹、油菜、土豆、茶葉、蔬菜以及其它作物上的害蟲,對棉鈴蟲有很高的防治作用,但卻是一個爭議的農藥。

為了人類健康,需從根源開始著手,在果蔬成熟過后,相關人員可利用農藥殘留測定儀對果蔬進行測量,看是否具有殘留農藥。如果含有的話,再采用生物降解酶法進行去除,做到從源頭上進行控制。下面介紹如何利用相色譜儀檢測蘋果和土壤中硫丹的殘留。

1.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留原理

1)原理:樣品用丙酮或石油醚提取,提取液過濾,弗羅里硅土或氧化鋁柱層析凈化,氣相色譜法(ECD)測定。

2)技術指標:

溫    控

 

控溫范圍

室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

程升階數

三階

程升速率

0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

 

檢測器TCD

 

敏感度

≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

基線噪聲

≤30uV(載氣為99.999的氫氣)

 

檢測器FID

 

檢測限

≤5x10-12g/s(正十六烷)

極限噪聲

≤6x10-12A/H

線性范圍

≥105

穩定時間

<20min

 

2.樣品處理

提取

蘋果樣品: 稱取50g切碎的樣品,加70mL丙酮,搗碎、抽濾,加入200mL10NaCl水溶液,振搖,用石油醚提取,提取液濃縮至近干。

土壤樣品:稱取25g土壤于具塞三角瓶中,加60mL石油醚/丙酮(llVV)混合液,用超聲波提取10min,過濾于分液漏斗中,再加 上述混合液60mL,同樣提取10min,過濾于分液漏斗中,殘渣用20mL20mL提取液洗兩次,然后在分液漏斗中加入5mL 8NaCl水溶液,振蕩,分層,有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中,然后再用 20mL×3石油醚提取三次,過濾,合并石油醚層,于65下濃縮至5mL左右,待凈化。

棉籽樣品:稱取10g棉籽搗碎,加人250mL具塞三角瓶中,加入100mL丙酮/石油醚(1lVV)混合液,超聲波提取10min,過 濾于250mL分液漏斗中,再加入上述混合液70mL提取10min,過濾于分液漏斗中,殘渣用20mL20mL提取液洗兩次,合并于分液漏斗中,加入 50mL 8NaCl水溶液,振蕩1min,分層,有機層通過無水硫酸鈉過濾于圓底燒瓶中,再用30mL×3石油醚提取三次,合并石油醚層,在65下濃縮至 5mL左右,待凈化。

棉葉樣品:稱取10g切碎棉葉加入100mL石油醚/丙酮(11VV)混合液搗碎提取,過濾于分液漏斗中,用 20mL×3混合液洗殘渣三次,合并于分液漏斗中,其他操作同棉籽的提取方法。

柱層析凈化

蘋果:層析柱從下至上依次裝人1cm厚無水硫酸鈉,1g弗羅里硅土,0.2g0.2g活性炭十8g弗羅里硅土),1cm無水硫酸鈉。待近干時 加入少量丙酮:石油醚(19VV)淋洗液,然后加入 30mL丙酮/石油醚(37VV)淋洗,濃縮淋洗液,定容后待測。

棉籽:25cm(長)×2.5crn(內徑)玻璃柱,從上而下依次裝2cm厚無水硫酸鈉,3g弗羅里硅土,10g中性氧化鋁,2cm厚無水硫酸 鈉。用50mL石油醚預淋,棄去淋出液轉入樣品后,用乙酸乙酯/石油醚(19VV)液淋洗,收集75mL淋出液,濃縮至干,定容后待測。

棉葉:同棉籽凈化方法

土壤:25cm(長)×2.5cm(內徑)玻璃柱,從上到下裝2cm厚無水硫酸鈉、10g中性氧化鋁,2cm厚無水硫酸鈉。用50ml石油醚預淋,棄去淋出液,轉人樣品后,用乙酸乙酯/石油醚(19VV)液淋洗,接收前75mL淋出液,濃縮至干,定容至后待測。

3.氣相色譜儀分析蘋果和土壤中硫丹殘留測定方法

氣相色譜儀,電子捕獲檢測器(ECD);色譜柱 2m(長)× 3mm(內徑)玻璃柱,內填2OV-172QF-1/ Gas Chrom Q80100目);檢測溫度:色譜柱200,檢測室260,進樣口 240;載氣:氮氣(>99.99%),2.2kg/cm3;保留時間:α-硫丹為8.45minβ-硫丹為15.54min,硫丹硫酸酯為 24.74min

該方法zui小檢出量:α-硫丹為2×1011gβ-硫丹為4×1011g,硫丹硫酸酯為6×1011g;zui低檢出濃度:α-硫丹 0.01mg/Kgβ-硫丹0.02mg/Kg,硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率:蘋果中添加濃度為0.050.50mg/Kg,回收率分別為 α-硫丹82.890.8%β-硫丹88.796.4 %、硫丹硫酸酯95.297.4%

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