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氣相色譜儀GC測定水中1,2-環(huán)氧丙烷
更新時間:2017-05-05   點擊次數(shù):3335次

1,2-環(huán)氧丙烷(Propylene oxide)是石油化工重要中間體之一,是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。環(huán)氧丙烷化學(xué)性質(zhì)活潑,主要用于生產(chǎn)聚醚多元醇,也可用于生產(chǎn)丙二醇及非離子表面活性劑等,應(yīng)用非常廣泛。零攝氏度為無色液體,有類似**的氣味,是有機(jī)合成的重要原料。用于潤滑劑合成、表面活性劑、去垢劑,及制造殺蟲劑等。

1,2-環(huán)氧丙烷在常溫常壓下為無色透明低沸易燃、易爆液體,屬低毒類物質(zhì),液態(tài)的環(huán)氧丙烷會灼傷人的皮膚及眼角膜,其蒸汽具有刺激性。

本實驗采用毛細(xì)管氣相色譜法小體積直接進(jìn)樣分析水中的1,2-環(huán)氧丙烷,方法簡便、快速,在幾分鐘內(nèi)完成分析任務(wù),檢出限低,能滿足分析監(jiān)測的 要求。

一、實驗部分

1.1主要儀器與試劑

儀器:Agilent-6890N氣相色譜儀配有自動進(jìn)樣器,具FID 檢測器(美國安捷倫科技公司);色譜柱:DB-1MS(30.0 m× 250 μm× 0.25 μm)

試劑:1,2-環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn),純度≥ 99.9%

去離子水(MILLIPORE制備),無色譜峰干擾

1.2 實驗條件

采用無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度 250 ℃,載氣流量: 氮?dú)猓?5mL/min,氫氣流量 30mL/min,空氣 300mL/min, 壓力 9.27 psi,檢測器溫度 250 ℃,采用程序升溫,初始溫度 60 ℃保持4 min,20.00 ℃/min 升至 120 ℃,保持2min。進(jìn)樣量 1.0μL,保留時間定性、外標(biāo)法定量(標(biāo)準(zhǔn)曲線法校正)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將環(huán)氧丙烷標(biāo)樣溶于純水中稀釋成 859 mg/L的儲備液,再配制成系列使用溶液,濃度依次為0.859,1.718,4.295,8.59,17.18 mg/L,注入色譜柱進(jìn)行分析,以峰面積Y和濃度X進(jìn)行線性回歸,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 質(zhì)量控制實驗

取標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高和zui低濃度點、實際水樣各進(jìn)樣6次,進(jìn)行精密度實驗;同時加入一定量的標(biāo)樣,進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗。

1.5 樣品的采集、保存、預(yù)處理

環(huán)境條件,現(xiàn)場采樣點位,采樣頻次與時間參照環(huán)境監(jiān)測操作技術(shù)指南。單定容采樣,水樣注滿容器,上部不留空間。參照 GB/T17130-1997中揮發(fā)性鹵代烴的保存方法,加入NaCl和抗壞血酸,盡快分析;否則置于 2~5 ℃保存。

分析前,將采集到的水樣通過孔徑 0.45 μm微孔濾膜,除去懸浮物后,移取 1 mL水樣至色譜瓶中進(jìn)行分析。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍,用去離子水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

二、結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇

由于環(huán)氧丙烷在一定濃度條件下與水混溶,不適**用溶劑萃取法,但選用直接進(jìn)樣法,水會損傷色譜柱,造成固定液流失,保留時間改變,影響柱效。實驗 采用了DB-1MS色譜柱,此色譜柱為非極性色譜柱,選擇性與文獻(xiàn)中所用HP-1*相同,但又因其鍵合交聯(lián)而具有超低流失性,有更高的靈敏度,可以直接 分析水樣。實驗采用小體積水樣進(jìn)樣方式,進(jìn)樣量為 1.0 μL,通過程序升溫,zui終柱溫為120 ℃,進(jìn)樣口和檢測器溫度較高,使水能夠全部氣化通過色譜柱,更加減少了對色譜柱的損害。連續(xù)幾天的分析任務(wù)結(jié)束后,進(jìn)行了柱效實驗,色譜柱效能良好,未受 影響。圖1為1,2-環(huán)氧丙烷的色譜圖,保留時間為 2.713 min。

 

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

實驗條件如2.2所述,以含量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 y = 3.26128844 x - 0.206613,相關(guān)系數(shù)為 r = 0.9996。說明該方法具有良好的線性關(guān)系。本實驗檢出限按3倍zui低濃度含量除以信噪比為0.01mg/L。

2.3方法的精密度和準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高和zui低濃度點,實際水樣各進(jìn)樣6次,算得標(biāo)準(zhǔn)偏差值分別為:3.8%,4.7%,3.2%。加標(biāo)回收率實驗測定結(jié)果見表1。

表1 方法的精密度和準(zhǔn)確度測試結(jié)果

本底測定均值N=6(mg/L)

加標(biāo)量(mg/L)

測定值(mg/L)

平均回收率(%)

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)

1

2

3

4

5

6

0.81

0.86

1.76

1.65

1.76

1.62

1.68

1.76

104

7.06

17.8

17.2

35.2

35.6

35.6

35.2

35.5

35.9

103

1.52

6.33

4.30

10.8

10.4

10.6

10.2

10.5

10.5

97.0

4.80

2.4 實際樣品的測定

該方法用于水質(zhì)監(jiān)測,效果良好。由于環(huán)氧丙烷性質(zhì)活潑,容易與含活潑氫原子的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),與水反應(yīng)可生成丙二醇,二丙二醇,三丙二醇以及多丙二醇,微量的堿或酸可能加速其反應(yīng)。連續(xù)3天對同一水樣進(jìn)行分析測定,分析結(jié)果如表2所示。

表2 樣品的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

天數(shù)

測定值(mg/L)

測定均值(mg/L)

1

2

3

4

5

6

*天

1.41

1.38

1.35

1.30

1.39

1.38

1.37

第二天

1.31

1.32

1.31

1.39

1.36

1.33

1.34

第三天

1.30

1.32

1.29

1.35

1.34

1.29

1.32

可見,樣品在相應(yīng)條件下保存1~3天都比較穩(wěn)定。

三、結(jié)論

通過實驗總結(jié)出了水中1,2-環(huán)氧丙烷的分析方法。采用鍵合交聯(lián)色譜柱DB-1MS,小體積直接進(jìn)樣,程序升溫對水樣中的1,2-環(huán)氧丙烷進(jìn)行分 離,實驗數(shù)據(jù)符合質(zhì)量控制要求。本實驗過程簡單,方便,檢出限低;實驗過程減少了對色譜柱的損害,樣品在相應(yīng)保存條件下1~3天都比較穩(wěn)定,完滿足水質(zhì)分析監(jiān)測的要 求。

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