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安捷倫液相色譜儀HPLC分析六味地黃丸含量
更新時間:2017-09-29   點擊次數:1618次

 安捷倫液相色譜儀HPLC分析六味地黃丸含量

六味地黃丸,滋陰補腎。用于腎陰虧損,頭暈耳鳴,腰膝酸軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精。主要成分為熟地黃、酒萸肉、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉。

 

有關六味地黃丸制劑的各成分的含量測定方法如下:

一、山茱萸:

色譜條件與系統適用性試驗:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)為流動相;檢測波長為236nm,柱溫40℃。理論板數按馬錢苷峰計應不低于4000。

供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取約0.7g,精密稱定;或取重量差異檢查項下的大蜜丸,剪碎,取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲提?。üβ?50W,頻率33kHZ)15分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重 量,搖勻,濾過。精密量取續濾液10ml,置中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內徑1cm,干法裝柱)上,用40%甲醇適量使溶解,并轉移至 10ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

二、牡丹皮

色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(70:30)為流動相;檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計應不低于3500。

供試品溶液的制備:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取約0.3g,精密稱定;或取重量差異檢查項下的大蜜丸,剪碎,取約0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲提?。üβ?50W,頻率33kHZ)45分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重 量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

三、單皮酚

Waters2695液相色譜儀;色譜柱為HypersilODS2柱(205mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇 -2%冰醋酸(55:45);流速為1.0mL/min;檢測波長為275nm;柱溫25℃。樣品用甲醇超聲提取后經Sep-PakC18微柱處理,收集 第12~14mL流出液。

 

四、墩果酸、熊果酸

Agilent液相色譜儀1200;色譜柱為Shim-PackC18分析柱 4.6mm×150mm,5μm;流動相為乙腈-甲醇-水-乙酸胺70:16:14:0.5;流速1mL/min;檢測波長215nm;柱溫為室溫。樣品 處理方法:六味地黃丸(濃縮丸)用水溶解并過濾后,用乙迷加熱回流提取,殘渣用石油醚(30~60℃)浸泡,棄去石油醚液,殘渣用甲醇溶解并定容。


 

五、馬錢素

Waters510液相色譜儀;色譜柱為YWG-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-水(1:4);流速為0.8mL/min;檢測波長為238nm。樣品用甲醇超聲提取。

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